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电镀污泥检测方法

2014-4-18 9:23:16

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1.含水率 

一.分析步骤 

         称取200g电镀污泥,均匀平铺在搪瓷托盘中,放入烘箱内,在105℃(±1℃)温度下,干燥8-12小时,冷却至室温,称量。

 二.计算方法 

2.试验溶液的制备 

       称取未烘干污泥样品100.00g(±0.02g),置于三角烧杯中,加入王水50ml(盐酸:硝酸=3:1),加热使样品溶解,并不时摇动烧杯,在电炉上消解至近干,取下烧杯冷却至室温。将烧杯中溶液全部转移到1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤该溶液,得到试验溶液,该溶液用于污泥中铜,镍含量的分析。

3.铜含量的检测 

一.分析原理 

        用氨水调节酸度,以氟化氢铵掩蔽铁,在PH3.5-4.0的溶液中,铜与碘化钾反应生成碘化亚铜游离出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。 

二.分析步骤 

        用移液管移取试验溶液10ml置于250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水。用氨水中和至氢氧化铁完全沉淀,加入2-3克氟化氢铵使沉淀完全溶解,加入1-2克碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加入2ml淀粉溶液。滴定近终点时加入0.5克硫氰酸钾,继续滴定至蓝色刚消失为终点。 

三.计算方法

        式中: 

               V:滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

 

        T:硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度,g/ml;        W:样品质量(10ml试验溶液中所含污泥质量),g 

        式中: 

              m:制备试验溶液时所取电镀污泥的质量,g。

4.镍含量的检测 

一.分析原理 

        用柠檬酸铵掩蔽铁,铝,锰等离子的干扰,用硫代硫酸钠掩蔽铜。在PH:7—8的弱碱性介质中,镍与丁二酮肟生成鲜红色沉淀物,与其他离子分离。沉淀物经酸溶解后,在PH9-9.5的氨性溶液中,用紫尿酸铵作指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,呈玫瑰红为终点。 

二.分析步骤 

        用移液管移取试验溶液10ml置于250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水。加入过硫酸铵0.3克,加热煮沸后,加入20%柠檬酸铵20ml,20%乙酸铵15ml,20%硫代硫酸钠10ml,稍冷却后,再加入1%丁二酮肟50ml,滴加氨水至溶液PH8-9,于70-80℃保温30分钟。将沉淀过滤,用氨化的热水(1:500)洗涤烧杯及沉淀物8次左右,然后将沉淀物洗入到烧杯中,加入1+1盐酸5ml,加热并蒸发至2-3ml。加蒸馏水30ml,加入1:1三乙醇胺1ml,滴加氨水至出现蓝色,加0.1克紫尿酸铵指示剂。用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至橙黄色,加入氨水2-3ml,继续用EDTA滴定至玫瑰红色为终点,记录消耗体积。 

三.计算方法 

        式中: 

        V:滴定消耗EDTA标准溶液的体积,ml;       

        T:EDTA标准溶液对镍的滴定度,g/ml;

        W:样品质量(10ml试验溶液中所含污泥质量),g。

式中: 

        m:制备试验溶液时所取电镀污泥的质量,g。

 

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